• 专利附录
  • 专利说明
  • 权利要求
  • 类似技术
  • 同族专利
  • 引用文献
  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:

    公开号:WO1991004119A1
    申请号:PCT/JP1990/001171
    申请日:1990-09-12
    公开日:1991-04-04
    发明作者:Nobuyuki Kitagawa；Toshio Nomura
    申请人:Sumitomo Electric Industries, Ltd.；
    IPC主号:B22F3-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 超硬合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法 技術分野
    [0003] この発明は、 超硬合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法 に関するものであり、 特に、 超硬合金粉末またはサーメ ッ ト合金粉末を射出成形法によつて所定の形状に成形した後 に有機バイ ンダを除去して焼結する超硬合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法に関するものである。
    [0004] 背景技術
    [0005] 超硬合金やサーメ ッ ト合金は高融点材料である。 そのた め、 超硬合金焼結体やサーメ ッ ト合金焼結体を得る場合に は、 従来から、 粉末原料をプレス成形または C I P成形し た後に焼結するという粉末冶金法が採用されている。 しか しながら、 この方法では、 製造可能な形状に制約が多い。 複雑な最終形状を得るためには、 焼結後にダイヤモン ド砥 石によつて焼結体の研削を行なう こ とが必要になり、 非常 なコス ト高を招いていた。
    [0006] プラスチッ クを射出成形法によって成形するこ とが広く 知られている。 特公昭 6 2 - 3 3 2 8 2号公報には、 金属 粉末またはセラ ミ ッ クス粉末を有機バイダと混練し、 これ を射出成形によつて複雑な形状の物品に成形する方法が開 示されている。
    [0007] しかしながら、 超硬合金やサーメ ッ ト合金に粉末射出成 形技術を適用した場合には、 次のような問題が生じる。 す なわち、 超硬合金粉末やサーメ ッ ト合金粉末は、 その粒径 が約 Ι μ πιと微粉である。 さ らに、 これらの合金はその比 重が大きい。 さ らに、 合金中の炭素濃度の許容量が小さい。 このような超硬合金やサーメ ッ ト合金の材質的性質のため、 脱バイ ンダ処理中に変形や欠陥が生じやすい。 しかも、 有 機パイ ンダの分解による残留炭素の影響によって、 良質な 合金が得られない。 このような問題を回避するためには、 非常に長時間の脱バイ ンダ処理を行なう ことが必要となる。 以上のような問題点が存在するため、 超硬合金およびサー メ ッ ト合金に対する射出成形技術はいまだほとんど実用化 されていない。
    [0008] 発明の開示
    [0009] この発明の目的は、 射出成形法によって効率よく超硬合 金粉末またはサーメ ッ ト合金粉末を成形し、 その後の脱バ ィ ンダ処理および焼結処理を経て高品質の超硬合金または サ一メ ッ ト合金を得ることのできる方法を提供することで ある ο
    [0010] この発明の他の目的は、 脱バイ ンダ処理時に成形体の変 形や欠陥を生じさせない方法を提供することである。
    [0011] この発明のさ らに他の目的は、 脱バイ ンダ処理を短時間 で行なう ことのできる方法を提供することである。
    [0012] この発明にとって前提となるべき超硬合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法は、 超硬合金粉末またはサーメ ッ ト合 金粉末を有機バイ ンダと混合 · 混練する工程と、 この混合 粉末を射出成形法によつて所定の形状に成形する工程と、 その後この成形体から有機バイ ンダを除去して焼結するェ 程とを備えている。 このような方法において、 この発明は、 有機バイ ンダの除去を、 第 1除去工程と してまず不活性ガ ス雰囲気中で行ない、 引続いて第 2除去工程と して 1 T 0 r r以下の真空中で行なう こ とを特徴とする。
    [0013] この発明の 1つの局面では、 有機バイ ンダは、 低温で除 去可能なグループと高温で除去されるグループとに区分さ れる複数種類のバイ ンダを含む。 有機バイ ンダ中の各バイ ンダの組成は、 有機バイ ンダのみの不活性ガス大気圧加熱 減量テス ト （T G ) において低温除去グループが全体の 3 0 %減量したとき、 高温除去グループの減量率が 5 %以内 となる条件を満たすように選ばれている。 好ま し く は、 低 温除去グループに属するバイ ンダの有機バイ ンダ全体に占 める割合は、 3 0 %以上 9 0 %以下とされる。
    [0014] この発明の他の局面では、 第 1除去工程から第 2除去ェ 程へ移行する温度は、 次のような条件を満たすように選ば れている。 その条件とは、 低温除去グループに属するバイ ンダの除去された量が、 有機バイ ンダ全体に対して 3 0 % 以上となり、 かつ高温除去グループに属するバイ ンダの残 留割合が、 有機バイ ンダ全体に対して 5 %以上である とい う条件である。 低温除去グループの主成分となるバイ ンダ と しては、 親水性の極性基を持つ融点 8 0 °C以下のヮ ッ ク ス類が好ま しい。 上述のような方法によつて成形体中の有機バイ ンダを除 去した後に、 引続いて焼結処理を施すようにしてもよい。 あるいは、 有機バイ ンダを除去した後に、 一度冷却し、 そ の後に焼結するようにしてもよい。
    [0015] 射出成形体は、 粉末とバイ ンダとで構成されており、 空 隙はほとんどない。 この状態で成形体を昇温すると、 まず バイ ンダの膨張によつてバイ ンダが流出し、 次に表面から の蒸発によつて脱バイ ンダが進む。 このような過程によつ て 3 0 %の脱バイ ンダが進行すると、 成形体の内部に表面 まで連通している細孔が形成される。 成形体の内部に発生 したガスは、 この細孔を通って除去され、 脱バイ ンダがさ らに進行する。 しかしながら、 脱バイ ンダが 3 0 %未満の 状態で成形体内部にガスが発生するような場合には、 成形 体に割れや膨れが生じてしま う。 このような成形体の割れ や膨れを生じさせないためには、 脱バイ ンダが 3 0 %に到 達するまでは、 緩やかな昇温速度で成形体内部でのガスの 発生を抑えなければならない。 そのため、 脱バイ ンダ処理 は長時間を必要とする。 バイ ンダと しては、 可塑剤と して のワ ッ クス類と結合剤と しての高分子樹脂類とが必要とな る。 ワ ッ クス類は、 低温で分解するこ となく蒸発するので、 脱バイ ンダを比較的容易に行なう ことができる。 一方、 高 分子樹脂類は、 分解によって多量のガスを発生するので、 脱バイ ンダの初期において成形体に欠陥を生じさせやすい。
    [0016] 本願発明者は、 上述のような点に着目 し、 本発明を成す に至ったものである。 具体的には、 ワ ッ クス類が全体の 3 0 %以上除去される温度に到達しても、 分解を開始しない 高分子樹脂を選択し、 この高分子樹脂とワ ッ クス類とを混 合する。 脱バイ ンダ処理の初期状態においては、 ワ ッ クス 類のみの蒸発によって 3 0 %以上の脱バイ ンダを進行させ、 成形体内部に連続した細孔を形成する。 細孔が形成された 後に、 高分子樹脂の分解が開始されるようにする。
    [0017] 低温除去グループの主成分ワ ッ クスと して、 へキス ト ヮ ッ クス、 カルナゥバワ ッ クス、 モンタ ンワ ッ クス、 ォゾケ ライ ト ワ ッ クス、 ォゥ リ キユ リ ワ ッ クス、 キャ ンデリ ラ ヮ ッ クス、 ビーワ ッ クス、 マイ ク ロク リ スタ リ ンワ ッ クス等 が挙げられる。 高温除去グループのバイ ンダと しては、 低 密度ポリ エチレン、 低分子量ポ リ エチ レン、 エチ レン酢酸 ビニル、 ポ リ プロ ピレン、 ァク リ ル樹脂等が挙げられる。 脱バイ ンダ処理の初期状態では、 雰囲気圧力を大気圧以 上に保持することによって、 成形体に欠陥が生じるのを防 止する。 成形体内部に連続的な細孔が形成された後では、 雰囲気圧力を減圧状態にし、 あるいは真空に近い状態にす る こ とによって、 ガスの表面からの蒸発や、 成形体内部に 発生したガスの離脱を促進する。
    [0018] 射出成形体の強度に注目 してみる。 結合剤である高分子 樹脂が除去されてしま う と、 極度に粉末粒子間の結合力が 低下し、 比重の大きい超硬合金等は崩壌してしま う。 これ を防ぐためには、 合金を形成する粉末同士を結合させて強 度を得ることが必要である。 しかしながら、 合金粉末の表 面は薄い酸化膜で覆われているので、 拡散による結合が生 じにく い。 本願発明者は、 結合剤の除去を真空状態で実施 すれば、 合金粉末の表面が周囲の炭素によって還元され、 その結果粉末間の結合力が生じることを見出した。 こう し て、 本願発明では、 真空状態での脱バイ ンダを促進するこ とによって、 粉末粒子同士を結合させる。 粉末粒子同士が 結合していれば、 脱バイ ンダが終了するまで成形体は崩壌 するこ とがない。 本願発明の好ま しい実施例では、 脱バイ ンダ処理を第 1除去工程および第 2除去工程の 2段階で行 なっている。 第 1除去工程は大気圧雰囲気下で行なわれ、 第 2除去工程は真空雰囲気下で行なわれる。 第 1除去工程 から第 2除去工程へ移行する際には、 結合剤が少なく とも 5 %は残留している必要がある。 もしも結合剤の残留量が 5 %以下であれば、 粉末粒子同士の結合力が生じる前に成 形体は崩壌してしま う。
    [0019] 次に、 脱バイ ンダ処理の雰囲気について述べる。 第 1除 去工程は、 N 2 や A rのような不活性ガス雰囲気中で行な うのが望ま しい。 脱バイ ンダ処理を空気等の酸化棼囲気中 で行なう と、 脱バイ ンダの進行途中で C o、 i 等の表面 酸化が進行してしまう。 このような表面酸化層が存在して いると、 第 2除去工程において還元による結合力が低下し てしま う。 また、 脱バイ ンダが進行して周囲雰囲気に露出 している部分のみの酸化が進行するため、 合金内の炭素濃 度が不均一となり、 焼結時の液相出現温度が不均一となり、 寸法精度を大き く低下させてしま う。 第 2除去工程を真空 中ではなく H 2 雰囲気中で行なう こ とによって合金粉末表 面の酸化膜の還元を図ることが考えられる。 しかし、 H 2 雰囲気中で脱バイ ンダ処理を行なえば、 超硬合金またはサ ーメ ッ ト合金の硬質相形成成分である炭化物の Cと水素と が反応し、 C H 4 を生成させる反応も同時に生じる。 その ため、 合金の炭素量を低下させてしま う こ とになる。
    [0020] 次にワ ッ ク スの種類について述べる。 超硬合金粉末ゃサ —メ ッ ト合金粉末の表面は親水性である。 一方、 n —パラ フィ ン等のワ ッ クスは疎水性である。 そのため、 n —パラ フィ ン等のワ ッ クスと超硬合金粉末またはサーメ ッ ト合金 粉末との濡れ性は悪い。 そのため、 射出成形に必要な粘度 を得るためには、 より多く のワ ッ クスを用いるこ とが必要 になってく る。 本願発明者は、 種々のワ ッ ク スを検討した 結果、 親水性の極性基を持つある種の天然ワ ッ ク スを使え ば、 バイ ンダの量を低減できるこ とを見出した。 また、 射 出成形時に金型から成形体を取出す際、 ワ ッ ク スは脆いの で成形体が壌れ易い。 このような破壊を防止するためには、 少な く と も融点が 8 0 °C以下のヮ ッ クスを使用する こ と力く 望ま しい。 親水性の極性基を持つ融点 8 0 °C以下のヮ ッ ク スであれば、 合成のものであっても天然のものであっても その効果に変わりはない。 なお、 滑剤と してステア リ ン酸 等を用いる場合があるが、 そのような微量添加剤を使用 し ても本発明の効果に変わり はない。
    [0021] 発明を実施するための最良の形態
    [0022] 実施例 1
    [0023] 粒径 2〜4 ^ 111の WC粉末 8 0 %、 粒径 1〜 2 mの T i C粉末 1 0 %、 粒径 2〜 4 mの C 0粉末 1 0 %を湿式 ボールミ ルにて 3時間混合し、 乾燥した。 この混合粉末 1 0 0 %に対してビーワッ クス 6. 0 %、 低分子量ポリエチ レン 1. 0 %を添加し、 1 2 0°Cでそれらを 3 0分間混練 した。 次に、 この原料混合体を冷却固化した後に粉砕し、 粒径 0. 5〜 2. 0 mmの原料粒を作製した。 次に、 スロ —ァゥヱイチップの形状をした金型 （2 0 x 2 0 x 6 mm) にて射出成形を行なって成形体を作製した。 成形体を炉内 に配置し、 炉内を A r雰囲気で 1気圧に保った。 A rの流 量を 3 H 分の条件で 4 2 5 °Cまで 8 °CZ時間の昇温速度 で炉内を昇温し、 脱バイ ンダ処理を行なった。 次に、 真空 ポンプで炉内を 0. 5 T o r r以下に保つた状態で昇温速 度 5 0 °Cノ時間で 7 0 0 °Cまで炉内を昇温し、 1時間その 温度に保持した後に冷却した。 こう して、 脱バイ ンダ処理 を終了した。 次に、 炉内を 0. 0 5 T o r rの真空にして 1 4 0 0 °Cまで 2 0 0 °CZ時間で昇温し、 その温度で 1時 間保持した後に冷却した。 こ う して得られた焼結体には、 何の欠陥もなく 合金の特性と しても良好であった。 なおこ の実施例で用いたバイ ンダの加熱減量テス トを実施したと ころ、 Nゥ の 1気圧の条件下にて 4 2 5 °Cまでにピーワ ッ クスは 9 5 %減量した。 また、 4 2 5 °Cで低分子量ポリエ チレンの減量は 1 3 %であった。
    [0024] 実施例 2
    [0025] 粒径 0. 5〜 2 111の 0粉末 9 0 %、 粒径 2〜 4 m の C 0粉末 1 0 %を湿式ボールミ ルにて 2 0時間混合し、 乾燥した。 この混合粉末 1 0 0 %に対しカルナゥバヮ ック ス 5. 5 %、 低分子量ポリ プロ ピレン 1. 0 %を添加し、 1 4 0 °Cで 3 0分間混練した。 次に、 この原料混合体を冷 却固化した後に粉砕し、 粒径約 0. 5〜2. 0 mmの原料 粒を作製した。 次に、 スローァゥヱイチップの形状をした 金型 （2 0 x 2 0 x 6 mm) にて射出成形を行なった。 こ の成形体を炉内に配置した。 炉内は、 A r雰囲気下で 1気 圧であり、 流量 3 JL Z分の条件下で 4 3 0 °Cまで 1 0°CZ 時間の昇温速度で昇温して初期の脱バイ ンダ処理を行なつ た。 次に、 真空ポンプで炉内を 0. 2 T o r r以下に保つ た状態で昇温速度 5 0 °C/時間で 7 0 0 °Cまで昇温し、 そ の温度で 1時間保持した。 こ う して、 脱バイ ンダ処理を終 了した。 その後、 炉内を 0. 0 5 T o r rの真空にて 1 3 5 0 °Cまで 2 0 0 °CZ時間で昇温し、 その温度で 1時間保 持した後に冷却した。 こ う して得られた焼結体には何の欠 陥もなく 、 合金の特性と しても良好であった。 なお、 この 実施例で用いたバイ ンダに対して加熱減量テス トを実施し たところ、 N2 、 1気圧の条件にて 4 3 0 °Cまでにカルナ ゥバワ ッ ク スは 9 2 %減量した。 また、 4 3 0 °Cで低分子 量ポリ プロ ピレンの減量は 8 %であった。
    [0026] 実施例 3
    [0027] 粒径 0. 1〜 1 mの W C粉末 8 8 %、 粒径 2〜 4 m の C 0粉末 6 %、 粒径 2〜 4 ^ mの N i粉末 6 %を湿式ボ —ルミ ルにて 2 5時間混合し、 乾燥した。 この混合粉末 1
    [0028] 0 0 %に対しビーワ ッ クス 0. 5 %、 n—パラフィ ン 4. 5 %、 ステア リ ン酸 0. 2 %、 エチレン酢酸ビニル 0. 5 %、 低分子量ポリエチレン 1. 0 %を添加し、 1 2 0 °Cで 3 0分間混練した。 次に、 この原料混合体を冷却固化した 後に粉砕し、 粒径約 0. 5〜2. 0 mmの原料粒を作製し た。 次に、 スローァゥヱイチップの形状をした金型 （ 2 0 X 2 0 X 6 mm) にて射出成形を行なった。 この成形体を 炉内に配置した。 炉内を N2 雰囲気で 1気圧にし、 流量 2
    [0029] 1 Z分の条件下で 3 8 0 °Cまで 1 3 °C /時間の昇温速度で 昇温し、 初期の脱バイ ンダ処理を行なった。 次に、 真空ポ ンプで炉内を 0. 5 T 0 r r以下に保った状態で昇温速度 5 0 °C/時間で 7 0 0 °Cまで昇温し、 その温度で 1時間保 持した後に冷却した。 こ う して、 脱バイ ンダ処理を終了し た。 次に、 炉内を 0. 0 5 T o r rの真空にして 1 3 5 0 °Cまで 2 0 0 °CZ時間で昇温し、 その温度で 1時間保持し た後に冷却した。 こ う して得られた焼結体には、 何の欠陥 もなく、 合金の特性と しても良好であった。 なお、 この実 施例で用いたバイ ンダに対して加熱減量テス トを実施した ところ、 N2 、 1気圧の条件にて 3 8 0 °Cまでにビーヮ ッ クスは 6 0 %、 n—パラフィ ンは 1 0 0 %減量した。 また、 3 8 0 °Cで低分子量ポ リエチ レンの減量は 7. 0 %、 ェチ レン酢酸ビニルの減量は 1 0 %であった。
    [0030] 実施例 4
    [0031] 粒径 1〜 2 mの W C粉末 8 8 %、 C o粉末 1 2 %を湿 式ボールミ ルにて 1 5時間混合し、 乾燥した。 この混合粉 末 1 0 0 %に対しモンタ ンワ ッ クス 5. 5 %、 低密度ポリ エチレン 0. 8 %を添加し、 1 2 0 °Cで 3時間混練した。 次に、 この原料混合体を冷却固化した後に粉碎して粒径約 0. 5〜2. 0 mmの原料粒を作製した。 次にスローァゥ エイチップの形状をした金型 （2 0 x 2 0 x 6 mm) にて 射出成形を行なった。 この成形体を、 炉内に配置した。 炉 内は A r雰囲気で 1気圧にし、 流量 3 it 分の条件で 3 5 0 °Cまで 1 0 °CZ時間の昇温速度で昇温し、 初期の脱バイ ンダ処理を行なった。 次に、 真空ポンプで炉内を 0. 5 T 0 r r以下に保った状態で昇温速度 5 0 °〇 時間で 6 5 0 °Cまで昇温しその温度で 1時間保持した後に冷却し脱バイ ンダ処理を終了した。 次に、 炉内を 0. 0 5 T o r rの真 空にして 1 4 0 0 °Cまで 2 0 0 °CZ時間で昇温し 1時間保 持した後に冷却した。 こ う して得られた焼結体には、 何の 欠陥もな く 合金の特性と しても良好であった。 この実施例 で用いたバイ ンダに対して加熱減量テス トを実施したとこ ろ、 N2 、 1気圧の条件にて 3 5 0 °Cまでにモンタ ンヮ ッ クスの減量は 9 3 %、 3 5 0 °Cで低密度ポ リ エチ レンの減 量は測定上 0 %であつた。
    [0032] 実施例 5
    [0033] 粒径 0. 5〜： L zmのサーメ ッ ト粉末 （T i C N 5 0 %、 T a C 1 0 %、 M 02 C 1 2 %、 W C 1 3 N i 5 %、 C o 1 0 %) を湿式ボールミ ルにて 1 0時間混合し、 乾燥 した。 この混合粉末 1 0 0 %に対しモンタ ンワ ッ ク ス 7. 8 %、 n—パラフィ ン 2. 7 %、 低密度ポリエチレン 2. 7 %、 ステアリ ン酸 0. 3 %を添加し、 1 2 0 °Cで 3時間 混練した。 次に、 この原料混合体を冷却固化した後に粉砕 し、 粒径約 0. 5〜2. 0 mmの原料粒を作製した。 次に、 直径 1 0 mmのボールェン ド ミ ル形状の金型へ射出成形を 行ない、 成形体を得た。 この成形体を炉内に配置した。 炉 内は A r雰囲気で 1気圧と し、 流量 3 分の条件下で 3 5 0°Cまで 1 0 °CZ時間の昇温速度で昇温し、 初期の脱バ イ ンダ処理を行なった。 次に、 真空ポンプで炉内を 0. 5 T 0 r r以下に保つた状態で昇温速度 5 0で 時間で 6 5 0 °Cまで昇温し、 その温度で 1時間保持した後に冷却して 脱バイ ンダ処理を終了した。 次に、 炉内を 0. 0 5 T 0 r rの真空にして 1 4 0 0 °Cまで 2 0 0 °CZ時間で昇温し 1 時間保持した後に冷却し、 その後 1 3 5 0 °Cで H I P処理 を行なった。 こ う して得られた焼結体には、 何の欠陥もな く 、 合金の特性と しても良好であった。 この実施例で用い たバイ ンダに対して加熱減量テス トを実施したところ、 N 2 、 1気圧の条件にて 3 5 0 °Cまでにモンタ ンワ ッ クスの 減量は 9 3 %であり、 n—パラフィ ンの減量は 1 0 0 %、 また、 3 5 0 °Cで低密度ポリ プロ ピレンの減量は測定上 0 %であった。
    [0034] 実施例 6
    [0035] 実施例 1 と同じ条件で複数個の原料粒成形体を作製した。 これらの成形体に対し、 脱バイ ンダ処理の第 1除去工程に おける昇温速度および第 2除去工程への移行温度を変化さ せて、 脱バイ ンダ後の状態を調べた。 その結果を、 第 2表 に示す。 また、 ビーワッ クスおよび低分子量ポリエチレン ( P E ) の加熱減量テス トの結果を第 1表に示す。 第 1表 および第 2表の結果から明らかなように、 本発明方法によ れば、 脱バイ ンダ後の状態が良好であり、 脱バイ ンダ時間 の短縮化が図れる。
    [0036] (以下余白）
    [0037] 第 1表
    [0038] 加熱驢率 (N2 latm, 10。C/分昇温)
    [0039]
    [0040] 第 2表
    [0041] 第 2除去工程への移行温度テスト結果
    [0042]
    [0043] 〇印：本発明方法 a 0. 86 b 0. 14 実施例 7
    [0044] 実施例 1 と同様の合金粉末を用い、 バイ ンダ組成と して ビーワ ッ クスと低分子量ポリエチレン （P E) との割合を 変化させたサンプル 8種類を作製し （テス ト N o. 1 0〜 1 7) 、 脱バイ ンダテス トを実施した。 その結果を、 第 3 表に示す。 第 1除去工程から第 2除去工程への移行温度は. 4 5 0 °Cと した。 第 3表の結果から明らかなように、 本発 明の組成が良好であることが認められる。 第 3表
    [0045] テスト条件と結果
    [0046]
    [0047] (注）
    [0048] 〇印：本発明方法
    [0049] バインダ組成は合金粉末 100%に対する割合 実施例 8
    [0050] 実施例 3と同様の合金粉末を用い、 バイ ンダの種類と組 成とを変化させて脱バイ ンダテス トを実施した。 その結果 を第 4表に示す。 なお、 脱バイ ンダ条件は実施例 3と同じ であった。 テス ト N o. 1 8〜 2 0は、 良好な射出と脱バ イ ンダとが可能であった。 しかし、 II —パラフィ ンを用い たテス ト N o. 2 1は、 n—パラフィ ンの量を増加しなけ れば良好な射出ができなかつた。 また、 テス ト N o. 22 は、 脱バイ ンダ処理において変形を生じた。 ビ一ワッ クス と n—パラフィ ンとを 1Z1で混合したテス ト N o. 23 は、 若干のバイ ンダ量の追加を要したが、 脱バイ ンダ時の 変形は見られなかつた。
    [0051] 第 4表
    [0052] ヮックスの種類と結果
    [0053]
    [0054] (注）
    [0055] 〇印：本発明方法
    [0056] バイ ンダ組成は合金粉末 100%に対する割合 実施例 9
    [0057] 第 2表のテス ト N o . 5 と同様の製造方法において、 第 1除去工程および第 2除去工程の雰囲気を、 第 5表のテス ト N o . 2 4〜 3 0に示すごと く変化させた。 第 5表の結 果から明らかなように、 本発明の雰囲気が有効であること が認められる。 テス ト N 0. 2 6および 2 9 の試料は、 脱 バイ ンダ時に崩壌したので、 焼結工程までは進めなかつた c その他の試料は焼結工程まで進むことができた。 第 5表
    [0058]
    [0059] 〇印：本発明方法 産業上の利用可能性
    [0060] この発明は、 超硬合金粉末またはサーメ ッ ト合金粉末を 射出成形法によつて所定の形状に成形した後に有機バイ ン ダを除去して焼結する超硬合金またはサーメ ッ ト合金の製 造方法に有効に利用される。
    权利要求:
    Claims請求の範囲
    1 . 超硬合金粉末またはサーメ ッ ト合金粉末を有機バイ ンダと混合 · 混練し、 この混合粉末を射出成形法によって 所定の形状に成形し、 その後この成形体から有機バイ ンダ を除去して焼結することによって緻密な合金を得る、 超硬 合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法において、
    前記有機バイ ンダの除去を、 第 1除去工程と してまず不 活性ガス雰囲気中で行ない、 引続いて第 2除去工程と して 1 T 0 r r以下の真空中で行なう ことを特徴とする、 超硬 合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法。
    2 , 前記有機バイ ンダは、 低温で除去可能なグループと 高温で除去されるグループとに区分される複数種類のバイ ンダを含み、
    i 種類のバイ ンダを含む低温除去グループの各バイ ンダ の有機バイ ンダ全体に占める割合を a！ ， a 2 , …， a i と し、 j 種類のバイ ンダを含む高温除去グループの各バイ ンダの有機バイ ンダ全体に占める割合を b， ， b 2 , · · · , b j と し （∑ a i +∑ b j = 1 ) 、 低温除去グループに属 する各バイ ンダ単体の不活性ガス大気圧加熱減量テス ト ( T G ) においてある温度 Tにおける減量率を X T， ， T 2 ， ···， X T i と し、 高温除去グループに属する各バイ ンダ単体の不活性ガス大気圧加熱減量テス トにおいてある 温度 Tにおける減量率を y T ， y Ί 2 , ··· , y T j とす る とき、 前記有機バイ ンダ中の各バイ ンダの組成は、 ∑ ( a i X x T i ) = 0. 3 となる温度 Tにおいて
    ∑ ( b i X y T j ) ≤ 0. 0 5
    ∑ b i ≥ 0. 1
    という条件を満たすように選ばれている、 請求項 1 に記載 の超硬合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法。
    3. 前記第 1除去工程から前記第 2除去工程へ移行する 温度 Tは、
    ∑ a i x x T： 〉 0. 3
    ∑ b j x ( 1 - y T i ) > 0. 0 5
    という条件を満たすように選ばれている、 請求項 2 に記載 の超硬合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法。
    4. 前記低温除去グループは、 親水性の極性基を持つ融 点 8 0 °C以下のワ ッ ク ス類を含む、 請求項 2に記載の超硬 合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法。
    5. 前記低温除去グループは、 親水性の極性基をもつ融 点 8 0 °C以下のヮ ッ クス類を含む、 請求項 3 に記載の超硬 合金またはサーメ ッ ト合金の製造方法。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
    KR960016065B1|1996-11-27|내부 구조가 복잡한 복합제품의 제조방법
    US4154787A|1979-05-15|Method for manufacturing silicon carbide bodies
    US4554218A|1985-11-19|Infiltrated powered metal composite article
    US7674426B2|2010-03-09|Porous metal articles having a predetermined pore character
    AU2003271541B2|2009-04-23|Method for the production of near net-shaped metallic and/or ceramic parts
    EP1212160B1|2003-12-03|Gemisch aus zwei teilchen-phasen zur herstellung eines bei höheren temperaturen sinterfähigen grünlings
    Loh et al.2001|Production of metal matrix composite part by powder injection molding
    KR101561683B1|2015-10-20|초저열전도율을 가진 초경합금
    JP4596720B2|2010-12-15|低熱伝導性硬質金属
    Cheng et al.2010|Fabrication of W–20 wt.% Cu alloys by powder injection molding
    EP1043410B1|2003-05-14|Method of making porous cubic boron nitride based material suitable for subsequent production of cutting tools
    KR20160146729A|2016-12-21|서멧 또는 초경합금 분말을 제조하는 방법
    US5641920A|1997-06-24|Powder and binder systems for use in powder molding
    US5380179A|1995-01-10|Binder system for use in the injection molding of sinterable powders and molding compound containing the binder system
    KR20140091557A|2014-07-21|공진 음향 믹서를 사용함으로써 초경합금 또는 서멧 분말을 제조하는 방법
    US5977230A|1999-11-02|Powder and binder systems for use in metal and ceramic powder injection molding
    DE3541398C2|1996-10-02|Verfahren zur Herstellung eines gesinterten polykristallinen Aluminiumnitrid-Keramikkörpers und polykristalliner Aluminiumnitridkörper
    US6759004B1|2004-07-06|Process for forming microporous metal parts
    EP0356131B1|1993-06-02|Sintered bodies and production process thereof
    DE60203816T2|2006-03-02|Wolfram und bronze enthaltender verbundwerkstoff
    US20160278892A1|2016-09-29|Method for the manufacture of a shaped body as well as green compact
    US4144207A|1979-03-13|Composition and process for injection molding ceramic materials
    US5486496A|1996-01-23|Graphite-loaded silicon carbide
    KR100658158B1|2006-12-15|다공성티타늄재물품의 제조방법
    WO2010140290A1|2010-12-09|アルミニウム多孔質焼結体を有するアルミニウム複合体の製造方法
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP0443048A4|1991-10-30|
    DE69015150T2|1995-05-04|
    KR920700819A|1992-08-10|
    CA2041668A1|1991-03-15|
    TW225493B|1994-06-21|
    DE69015150D1|1995-01-26|
    CA2041668C|1999-08-03|
    EP0443048B1|1994-12-14|
    KR940009337B1|1994-10-07|
    JPH03177506A|1991-08-01|
    EP0443048A1|1991-08-28|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1991-04-04| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CA KR US |
    1991-04-04| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CH DE FR GB IT SE |
    1991-05-08| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1990913553 Country of ref document: EP |
    1991-05-13| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 2041668 Country of ref document: CA |
    1991-08-28| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1990913553 Country of ref document: EP |
    1994-12-14| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1990913553 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP23884989||1989-09-14||
    JP1/238849||1989-09-14||EP90913553A| EP0443048B1|1989-09-14|1990-09-12|Method of producing cemented carbide or cermet alloy|
    DE69015150T| DE69015150T2|1989-09-14|1990-09-12|Verfahren zur herstellung gesinterten karbids oder cermetlegierung.|
    CA002041668A| CA2041668C|1989-09-14|1990-09-12|Method of preparing cemented carbide or cermet alloy|
    KR91700490A| KR940009337B1|1989-09-14|1990-09-12|초경 합금 또는 서멧 합금의 제조 방법|
    [返回顶部]